GJB 5891.11-2006火工品药剂试验方法
第11部分:pH值测定
1 范围
本部分规定了测定火工品药剂pH值的试剂、材料和仪器、试验准备、试验步骤、结果处理及注意事项。
本部分适用于火工品药剂水提取液的酸碱性测定。
2 原理
将定量的被测药剂溶解在一定体积的蒸馏水中,搅拌后,过滤,用pH 计测定其滤液的酸碱度值,以此作为被测药剂的pH值。
3 试剂、材料和仪器
试验用试剂、材料和仪器应符合以下要求:
a)标准缓冲溶液:配制见表1;
b)二次蒸馏水:煮沸冷却,pH值为7.0±0.5;
c)快速定性滤纸:直径为11cm;
d)烧杯:200mL、100mL;
e)量简:100mL;
f)pH计:分度值为0.1pH单位;
g)温度计:分度值为1℃;
h)架盘天平:分度值为0.2g。
4 试验准备
4.1 标准缓冲溶液配制
试验用标准缓冲溶液按表1进行配制。
表1 标准缓冲溶液配制表
标准缓冲溶液 | 每升水溶液中的含量g | pH(25℃) |
0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液 | 邻苯二甲酸氢钾(GB/T 1291)10.21 | 4.01 |
0.05mol/L磷酸型缓冲溶液 | 磷酸二氢钾(GB/T 1291)3.40 磷酸氢二钠(GB/T 1263)3.55 | 6.87 |
0.01mol/L硼酸钠缓冲溶液 | 四硼酸钠(GB/T 632)3.81 | 9.18 |
4.2 pH计调整
用pH试纸估计被测药剂水溶液pH值的大致范围;按照pH计使用说明书,根据估计的pH值,选用表1中相对应的标准缓冲溶液,将pH计调整到预计的测定值范围。
5 试验步骤
5.1 用架盘天平称取被测药剂1.0g,精确至0.2g,放入200mL的烧杯中,用量筒往烧杯中加蒸馏水100mL(水温为25℃±2℃)。
5.2 搅拌15min,立即用快速定性滤纸过滤,滤液收集于100mL烧杯中。
5.3 用调整好的pH计测定滤液的pH值。
6 结果处理
同一滤液平行测定两次,测得结果差的绝对值不大于0.2pH单位时,取算术平均值,结果表示至小数点后两位。
7 注意事项
磷酸二氢钾和磷酸氢二钠使用前应在110℃~130℃烘箱中烘2h,配制好的标准缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中,有效期为一个月。