GJB 5891.13-2006火工品药剂试验方法
第13部分:热安定性试验 75℃加热法
1 范围
本部分规定了用 75℃加热法进行火工品药剂热安定性试验的仪器、设备和装置、试验准备、试验步骤、结果处理及注意事项。
本部分适用于火工品药剂热安定性的测定。
2 原理
将定量被测药剂在专用装置内受热分解或挥发,测定一定温度下,一定时间内试样减少的质量,以试样减少的质量分数评价被测药剂的热安定性。
3 仪器、设备和装置
试验用仪器、设备和装置应符合以下要求:
a) 分析天平:最大称量为200g,分度值为0.0001g;
b) 温度计:测量范围为0℃~100℃,分度值为1℃;
c) 试样杯:直径为35mm,高为50mm;
d) 表面皿:直径为40mm~50mm;
e) 干燥器:直径不小于240mm,装有变色硅胶干燥剂;
f) 水浴(或油浴)烘箱:温控精度为±2℃;
g) 防爆盒:采用不锈钢材料制成,防爆盒示意图如图1所示。
4 试验准备
4.1 将被测药剂按相应规定进行干燥,达到技术要求后,作为试样,放入干燥器中自然冷却30min,备用。
4.2 接通水浴(或油浴)烘箱电源,加热至75℃±2℃,并保持恒温,备用。
5 试验步骤
5.1 用分析天平称量已恒重的试样杯质量,并记录,然后,称取经 4.1 处理的试样,起bao药(或击发药)2g(其他火工品药剂5g),准确至0.0002g,置于已称重的试样杯中。
5.2 将装有试样的试样杯盖上表面皿,放入防爆盒中,轻轻旋上盒盖,放入烘箱内,在75℃±2℃下连续加热48h。
5.3 切断烘箱电源,取出防爆盒,冷却5min,再从防爆盒中取出试样杯,放入有变色硅胶的干燥器中,冷却30min后称重。
6 结果处理
6.1 按公式(1)计算试样质量的减量分数:
式中:
W——试样减少的质量分数的数值,以百分数计(%);
m1——加热前试样杯和试样质量的数值,单位为克(g);
m2——加热后试样杯和试样质量的数值,单位为克(g);
m——试样质量的数值,单位为克(g)。
6.2 每个试样样品平行测定两个结果,测得结果差的绝对值不大于0.02%时,取算术平均值,结果表示至小数点后两位。
7 注意事项
从防爆盒中取出试样杯时应注意试样的颜色、气味和烟雾等变化,并做好记录与试验结果一同报出。